為確保分析結果的準確性和重現(xiàn)性,在使用通用型反相色譜柱前,需要進行樣品前處理。建議使用活性相來溶解樣品,并使用予處理柱除去強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質。同時,使用0.45μm的過濾膜過濾樣品以去除微粒雜質。
通用型反相色譜柱的保養(yǎng):
在使用通用型反相色譜柱前,最好進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為評價柱性能變化的參考。但要注意,柱性能可能因使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。在進行柱性能測試時應按照色譜柱出廠報告中的條件進行測試,以保證結果的可比性。
在對色譜柱使用前進行測試以后,根據(jù)不同情況對色譜柱進行保養(yǎng):
每天實驗后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動相,在實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意,不能用純水沖洗柱子,應在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
長期保存色譜柱:如需要長時間保存色譜柱,必須存儲于合適的溶劑中。反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。
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